Определение перекисного числа йодометрическим титрованием по ГОСТ 26593-85
Метод основан на окислении йодистого калия перекисями и гидроперекисями, содержащимися в образце, в растворе уксусной кислоты и хлороформа и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.
Пробу отвешивают в колбу или пробирку, помещают навеску в колбу. Добавляют 10 см3 хлороформа, растворяют навеску, приливают 15 см3 уксусной кислоты и 1 см3 раствора йодистого калия, колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15-25°С. Затем добавляют 75 см3 воды, тщательно перемешивают и добавляют пять капель раствора крахмала. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, используя раствор следующей концентрации в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа. С (½Na2S2O3) = 0,002 моль\дм3 , если перекисное число не более 6,0 моль\кг или с (½Na2S2O3) = 0,01 моль\дм3, если перекисное число равно или более 6,0 моль\кг [Издательство стандартов, 1994]. Массу пробы, необходимой для измерений, в зависимости от предполагаемого перекисного числа определяют по таблице:
|
Предполагаемое значение перекисного числа, моль\кг |
Масса испытуемой пробы, г |
|
От 0 до 6,0 |
5,000-2,000 |
|
От 6,0 до 10 |
2,000-1,200 |
|
От 10,0 до 15,0 |
1,200-0,600 |
|
От 15,0 до 25,0 |
0,600-0,500 |
|
От 25,0 до 40,0 |
0,500-0,300 |
Для каждой испытуемой пробы выполняется два измерения. Контрольные измерения проводят параллельно с основными измерениями. Если на контрольное измерение пойдет более 0,1 см3 (0,01 моль\дм3) раствора тиосульфата натрия, то проверяют соответствие реактивов стандарту.
Вычисление результатов измерения:
Перекисное число Х в миллимолях активного кислорода на килограмм пробы вычисляют по формуле
Х = (V1-V0)*c*1000 \ m
V0 –объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном измерении, см3
V1 - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при измерении, см3
C – концентрация использованного раствора тиосульфата натрия моль\дм3
1000 – коэффициент учитывающий пересчет результата измерения в ммоль\кг
m – масса испытуемой пробы, г
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений.
Это интересно:
Витамин B1
Витамин B1 (тиамин, коэнзим кокарбоксилазы, аневрин). Хорошо растворяется в воде, при кулинарной обработке потери его невелики, но в щелочной среде (при добавлении соды) сильно разрушается; про запас в организме почти не накапливается. Су ...
Цикл Кребса. Механизмы регуляции цикла. Энергетическая эффективность
процесса, значение
В анаэробных условиях пировиноградная кислота (пируват) подвергается дальнейшим превращениям в ходе спиртового, молочнокислого и других видов брожений, при этом NADH используется для восстановления конечных продуктов брожения, регенерируя ...
Постнатальный онтогенез. Период
новорожденности
Сразу после рождения наступает период, называемый периодом новорожденности. Основанием для этого выделения служит тот факт, что в это время имеет место вскармливание ребенка молозивом в течение 8-10 дней. Новорожденные в начальном периоде ...