Определение перекисного числа йодометрическим титрованием по ГОСТ 26593-85

Материалы » Антиатеросклеротическое действие смеси масел льна и расторопши с селенопираном » Определение перекисного числа йодометрическим титрованием по ГОСТ 26593-85

Метод основан на окислении йодистого калия перекисями и гидроперекисями, содержащимися в образце, в растворе уксусной кислоты и хлороформа и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

Пробу отвешивают в колбу или пробирку, помещают навеску в колбу. Добавляют 10 см3 хлороформа, растворяют навеску, приливают 15 см3 уксусной кислоты и 1 см3 раствора йодистого калия, колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15-25°С. Затем добавляют 75 см3 воды, тщательно перемешивают и добавляют пять капель раствора крахмала. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, используя раствор следующей концентрации в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа. С (½Na2S2O3) = 0,002 моль\дм3 , если перекисное число не более 6,0 моль\кг или с (½Na2S2O3) = 0,01 моль\дм3, если перекисное число равно или более 6,0 моль\кг [Издательство стандартов, 1994]. Массу пробы, необходимой для измерений, в зависимости от предполагаемого перекисного числа определяют по таблице:

Предполагаемое значение перекисного числа, моль\кг

Масса испытуемой пробы, г

От 0 до 6,0

5,000-2,000

От 6,0 до 10

2,000-1,200

От 10,0 до 15,0

1,200-0,600

От 15,0 до 25,0

0,600-0,500

От 25,0 до 40,0

0,500-0,300

Для каждой испытуемой пробы выполняется два измерения. Контрольные измерения проводят параллельно с основными измерениями. Если на контрольное измерение пойдет более 0,1 см3 (0,01 моль\дм3) раствора тиосульфата натрия, то проверяют соответствие реактивов стандарту.

Вычисление результатов измерения:

Перекисное число Х в миллимолях активного кислорода на килограмм пробы вычисляют по формуле

Х = (V1-V0)*c*1000 \ m

V0 –объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном измерении, см3

V1 - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при измерении, см3

C – концентрация использованного раствора тиосульфата натрия моль\дм3

1000 – коэффициент учитывающий пересчет результата измерения в ммоль\кг

m – масса испытуемой пробы, г

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений.


Это интересно: